Bilirubinpulver CAS 635-65-4er hovedsakelig utvunnet fra galle. Bilirubin er uløselig i vann, løselig i organiske løsningsmidler som benzen, kloroform og karbondisulfid, og lett løselig i etanol og eter. Bilirubin kan også løses i en varm blanding av etanol og kloroform. Natriumsaltet av bilirubin er lett løselig i vann, men dets kalsium-, magnesium- og bariumsalter er uløselige i vann. Bilirubin er en monoklinisk krystall med en lys oransje eller dyp rødbrun farge. Det tørre faste stoffet er relativt stabilt, og kloroformløsningen er også relativt stabil i mørket. Det er ustabilt i alkalisk løsning (som 0,1 mmol/L natriumhydroksid) eller når det møter treverdige jernioner, og oksideres raskt til biliverdin. Bilirubin kan binde seg til glycin, alanin eller histidin. Tilsetning av serumprotein, vitaminer eller EDTA kan stabilisere bilirubin.
1. Fremstilling av kalsiumsalt ved indirekte ekstraksjonsmetode av kalsiumsalt: tilsett 3-3.5 ganger mettet kalkvannsupernatant i fersk grisegalle under omrøring, og fortsett deretter å røre i 5-10min, Ph{ {4}}, fjern skummet når det varmes opp til 50 grader med gasbind, fortsett å varme opp til koking, hold i 2 minutter, avkjøl, filtrer og skaff kalsiumsalt. Tilberedning av ferdig bilirubinprodukt: Ta kalsiumsalt og tilsett 0,8 ganger mengden vann for å lage en pasta, sikt den gjennom 30-40-masken, tilsett 0,3 % antioksidant til filtratet, tilsett salt og syre for å justere pH til 1,5, la den stå i 4 timer, filtrer, tilsett 8-10 ganger mengden av 80 % etanol til filterkaken, knus og bland godt, tilsett antioksidant, la den stå over natten, og oppnå bunnfall. Tilsett 4-6 ganger mengden av 80 % eller mer etanol og antioksidant, rør og bløtlegg over natten. Gjenta denne prosessen 3-4 ganger og tørk bunnfallet under 70 grader for å oppnå det ferdige bilirubinproduktet.
Kalsiumsaltutfelling [HCl, tung natriumsulfitt] → utfelling [etanol, tung natriumsulfitt] → utfelling [70 grader ] → bilirubinprodukt.
2. Fremstilling av kalsiumbilirubinat ved kloroformekstraksjonsmetode: Fersk gregalle justeres til pH 12 med natriumhydroksid, varmes til koking, kalsiumkloridløsning tilsettes, deretter varmes opp til koking, avkjøles, filtreres for å oppnå kalsiumbilirubinat. Grisegalle [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 grader ] Fremstilling av bilirubinpulver CAS 635-65-4 kalsiumsalt bilirubin ferdig produkt: bilirubin kalsiumsalt justeres til pH 1-2 med 1:1 saltsyre, det sure vannet dreneres, kloroform ekstraheres med kloroform, vaskes med vannfri etanol, og løsningen får stå ved ca. 5 grader for å oppnå ferdig bilirubinprodukt.
Bilirubin kalsiumsalt [HCl] → [pH1-2] syreforbindelse [kloroform, vannfri etanol] → [5 grader ] bilirubin ferdig produkt
3. Forbedret kalsiumsaltmetode for forsuring av kalsiumsalt: Ta fersk grisegalle og tilsett 1 % kalsiumhydroksid, rør godt, varm raskt opp til 90-97 grader, hold varm i 10 minutter og filtrer for å oppnå kalsiumsalt. Oppvarming til 40 grader vil føre til utseendet av fett, som kan fjernes forsiktig. Det oppnådde kalsiumsaltet kan vaskes en gang med varmt vann for å fjerne overflødig alkali og andre urenheter. Ta kalsiumsalt og tilsett mer enn 10 ganger mengden vann for å spre det jevnt. Tilsett 1 % antioksidant og rør (60 r/min) for å tilsette 1:2 saltsyre dråpevis. Innen 40 minutter, nå pH 2,0 og vent til pH forblir uendret for å oppnå en sur substans. Grisegalle [1% kalsiumhydroksid] → [90-97 grad , 15min] Gallkalsiumsalt [antioksidant, saltsyre] → [pH2,40min] Syrlig alkoholvask, vannvask: Syret bilirubin fordeles jevnt ved romtemperatur med 10 ganger mengden etanol bør pH ikke være høyere enn 5, 0,5 % antioksidant tilsettes, omrøres og stå i ca. 1 time for lagdeling. Gå til det øvre laget av alkoholløsning og samle det utfelte bilirubinet. Vask bilirubin med 50 grader varmt vann i ca. 5 minutter, samle flytende bilirubin, tilsett raskt etanol for dehydrering, og fjern etanol for å oppnå råbilirubin. Sur forbindelse [etanol] → [1t] utfeller bilirubin [50 grader varmt vann] → [etanol] råbilirubinekstraksjon, fordampning, krystallisering og tørking: Ta råbilirubin og tilsett 10 ganger kloroform for å riste ved 50 grader i 10 minutter. Om nødvendig, ekstraher 2-3 ganger, og resten skal være hvit. Kloroformekstraktet ble utsatt for vakuumdestillasjon til nesten tørt, noe som resulterte i dannelsen av de fleste bilirubinkrystaller. Etter avkjøling til romtemperatur ble etanol tilsatt og ytterligere avkjølt til 4 grader i 10 minutter. Bilirubinkrystallene ble filtrert og behandlet med vannfri etanol eller eter, etterfulgt av vakuumtørking for å oppnå bilirubin av høy kvalitet.
Rå bilirubin [kloroform] → [10 min] kloroformløsning [krystallisering] → høykvalitets bilirubin
4.Fremstilling av hydrolyseløsning ved ionebytterharpiksekstraksjonsmetode: Ta fersk kugalle, filtrer den med gasbind, tilsett 2mol/L natriumhydroksidløsning for å justere pH til 10 under omrøring, kok opp og filtrer for å oppnå hydrolysatet.
Adsorpsjon og eluering av gallesyre ved hydrolyseløsning harpikskolonne: Hell den kokte hydrolyseløsningen i den forvarmede harpikskolonnen til fargen på avløpet blir mørkere og adsorpsjonen er mettet.
Tilsett kaldt vann til temperaturen inne i kolonnen synker til romtemperatur, og tilsett deretter fortynnet natriumbisulfitthydrokloridløsning fra toppen av kolonnen for å gjøre pH i avløpet 1.
Vask med 75 % etanol, samle opp når eluenten er en mørkegrønn grumsete løsning, og vask til avløpet blir klart og pH-en er nesten nøytral. Vask igjen med 95 % etanol.
Samle etanolelueringsløsning for fremstilling av gallesyre. Hydrolyseløsning [ionebytterkolonne] → [75 % etanol, 95 % etanol] Etanolelueringsmiddel for bilirubineluering, konsentrasjon og tørking: Slipp all 95 % etanol fra kolonnen, bløtlegg i kloroform i 10 minutter, og saml kloroformeluent til ingen gul farge vises.
Destiller kloroformeluenten til nesten tørrhet, tilsett vannfri etanol og fortsett å gjenvinne til det ikke er kloroform. Filtrer mens den er varm, samle bilirubin, tørk og få det ferdige bilirubinproduktet.
Yolanda
Mobil: +86 -29-86107037-8012
E-post:sales9@konochemical.com
Tlf/Wechat: 18729555803